在纤维复合材料中,掺杂低刚度二氧化硅,对其机械特性有何影响?

时间:2024-04-28 11:06       来源: 未知

文|史论春秋

编辑|史论春秋

«○●—【前言】—●○»

柔性平面玻璃基板技术已经取得了重大进展,这种材料通常以其热稳定性和化学稳定性而著称,柔性软性眼镜,包括硫属化合物和无碱商品化硼硅酸盐和铝硅酸盐是柔性消费电子产品进步的结果。

对于硅基玻璃,发展包括引入波导功能,包括使用超快激光直写在柳条玻璃里和AS87Eco上的稀土涂层,超薄无碱硼硅酸盐、硼铝硅酸盐和钠,最近也报道了铝硅酸盐。

由于平面材料具有层状成分,所以使用机械测试来确认杨氏模量,这也证明了平台的柔性,为了评估将传感器集成到负载结构中的适用性,研究了机械疲劳负载对光学性能的影响。

«○●—【柔性衬底的制作】—●○»

这柔性衬底是通过创建多个掺杂层来产生的全高清衬底,随后将其从支持硅通过物理加工的晶片。

FHD沉积分三个阶段进行,以形成下包层、芯层和上包层,在1毫米厚的牺牲层上进行沉积硅片,该晶片具有6微米厚的湿氧化物层,这阻止了硅衬底和沉积的掺杂玻璃之间的反应。

下包层和上包层配方在组成上是相同的,平衡了柔性衬底任一侧的应力差,限制了从牺牲硅衬底释放后的固有曲率,下包层、芯层和上包层的沉积厚度分别为32微米、5微米、16微米。

注意,下包层故意做得比上包层厚,以适应下面的牺牲硅衬底的物理加工中的任何误差,下包层和上包层的配方相同,都是流动的SiCl4在137sccm时,BCl370sccm和PCl时在31sccm下,通过流速为6.5升/分钟的氢氧火焰。

用SiCl的流速制造核心4123sccm,GeCl4130sccm,BCl3以16sccm通过5.4升/分钟和2.7升/分钟的氢氧火焰,沉积后,三个FHD层中的每一个都在高温下固结。

芯层固结的峰值温度为1360℃,包覆层的峰值温度为1250℃,高温处理的结果是掺杂物扩散,将芯层厚度增加至9.2um,标称折射率在波长为1553nm时,包层的折射率为1.4452,芯层的折射率为1.4635。

使用棱镜耦合器校准三层的折射率和厚度,这种方法需要使用单独的参考晶片,每一层沉积一个参考晶片。

使用Metricon系统对参考晶片的测量提供了三层的标称值,这并未考虑层中掺杂剂之间的扩散,这一点在中显示的显微镜下很明显,作为扩散的结果,平面波导是分级指数。

在沉积三个玻璃层时,小斑点直接用激光(SSDUW)写入用于定义进入中心芯层的波导,该技术可以同时限定波导布拉格光栅在UV光敏平面玻璃衬底内。

中央核心层的光敏性是通过局部化的锗和在120帕的压力下氢化10天,并且通常实现小于0.2dB/cm和每面0.2dB的插入损耗。

波导被写入,带紫外激光神秘的影响14千焦厘米产生基本有效折射率为1.45694的波导,使用布拉格条件直接计算,得到的波导是渐变折射率的,水平方向由聚焦的紫外激光的光斑尺寸(1/eco7微米)限定,垂直方向由沉积层之间的掺杂剂扩散限定。

制造的最后阶段是通过物理加工过程去除刚性硅衬底,这最初是使用湿法蚀刻的自上而下的方法来探索的,观察到大约150MPa的大应力差引起的机械故障二氧化硅当硅的厚度接近石英玻璃的厚度时。

«○●—【光栅扫描切割】—●○»

为了克服这个问题,开发了一种光栅扫描切割方法,该方法逐渐去除所有的硅,物理加工使用树脂结合的孕镶金刚石刀片(DISCOR07-SD1200系列)实现,具有250微米锯口刀片,主轴速度为25,000RPM,进给速度为5mms。

首先,使用加工工艺将芯片切割成合适的尺寸,以下部分所述工作的芯片尺寸选择为1mm×60mm,在此步骤之后,使用光栅切割工艺从下侧去除硅,周期为90um。

物理加工工艺在基板的一侧产生了小的波动,这是由锯片的形状造成的(锯片尖端半径为125微米),这些特征可以通过研磨/抛光去除。

FHD成形玻璃的密度是通过使用顶盘天平测量质量和使用显微镜确定玻璃样品尺寸而获得的,这些尺寸用触针式轮廓仪确认,实测密度为1.84-0.09克/厘米比报道值2.202克/厘米低16%对于熔融石英。

降低的密度强烈表明FHD形成的玻璃不会具有与石英玻璃相似的机械性能,用于集成/嵌入层压复合材料结构FHD成形玻璃具有降低的杨氏模量将是有益的,因为这将降低结构的任何局部硬化。

因此,有必要确定FHD成形玻璃的杨氏模量,以评估平台的任何局部硬化效应,首先,通过纳米压痕试验获得杨氏模量,并与典型材料进行比较,为了证实结果,进行了三点弯曲试验,这也用来证明FHD成形玻璃的柔性。

研究了三个样品,使用FHD沉积在厚的牺牲硅衬底上的多层掺杂二氧化硅,即在加工之前,FHD形成的柔性玻璃材料,在加工之后,和拉制熔融二氧化硅。

作为对照,拉制熔融二氧化硅样品具有与熔融二氧化硅相当的预期杨氏模量,用于纳米压痕测试的设备是NanoTestVantage仪器。

实验是在负荷控制下用贝尔科维奇金刚石进行的,使用150mN的压痕载荷,对于硅上的FHD样品,载荷范围从50mN到350mN,增量为50mN,以建立作为深度函数的硬度和杨氏模量。

每个样品使用至少8个压痕,其中相邻压痕间隔30微米,除了柔性玻璃,由于深度剖面实验中一些压痕的较高载荷,间隔增加到100微米。

在卸载曲线的100%和20%之间使用幂律拟合提取硬度和折合模量,在最大负载下使用10s的停留时间,以最小化蠕变的影响,并针对热漂移和框架顺应性对系统进行校正。

装载和卸载时间都设定为15秒,相互作用体积约为压痕深度的10倍,对于经受150mN压痕力的样品,深度在1和1.5微米之间,这些特性是在玻璃的前10-15微米上测量的,即大约占玻璃总厚度的20-37%。

在负载曲线实验中,在350mN负载下,相互作用深度约为21微米,约为玻璃厚度的一半,这被认为是力的最佳折衷,因为压头与大部分玻璃相互作用(最小化任何趋肤效应),而不与硅衬底或硅附近的玻璃相互作用。

必须注意的是,在压痕力的极值(50和350mN)之间,杨氏模量变化约10%,这表明测得的刚度是压痕力的相对弱的函数。

硅基底上FHD材料的硬度值对压痕力的关系,可以看出,对于柔性基底,随着压痕力的增加,硬度增加,这可能是由于更靠近硅衬底的残余压应力更高。

拉制的熔凝二氧化硅提供了71.3GPa的最大杨氏模量,实际上与熔凝二氧化硅相同,这证实了这里采用的纳米压痕程序的有效性,并表明泊松比的假定值是有效的。

FHD玻璃当连接到硅片与除去硅的FHD成形玻璃的40.0GPa相比,显示出46.9GPa的较高模量,这可能是由于硅衬底引起的玻璃层中的压缩残余应力。

从公式推导杨氏模量可能会有一些误差,因为材料泊松比的近似值可能不同于参考文献中引用的值,为FHD成型玻璃。

对于实际应用,验证疲劳寿命至关重要,疲劳寿命的测量是通过进行100万次循环的三点法实现的弯曲试验使用具有与前述相同设置的InstronE10000测试机。

由于样本是独特的,测试方法是专门为这项研究设计的,求助于机械测试标准被认为是没有必要的,因为大变形被要求最大化任何光谱灵敏度从弯曲,在样本大小的限制下,下辊间距尽可能大。

使用对接耦合单模保偏光纤将光耦合到柔性衬底中,用UV固化光学粘合剂固定,压力竿通过使用显微镜端视光纤,光纤平行于芯层排列,这允许单独询问光学偏振。

制作的光栅长度为12毫米,在此之前疲劳试验通过在杜瓦瓶中冷却该装置并用K型温度计记录其温度来校准热光响应热电遇当它升回室温时。

横向电(TE)的测量响应为11.5±0.1/K,横向磁(TM)基模的测量响应为11.1±0.1/K(温度范围为40°C),这些测量是分别进行的,并使用同轴光纤偏振器选择偏振态,光谱双折射在室温下测得的温度为25℃。

每200个周期(3分20秒)暂停一次驱动,并捕获光谱,记录了三个复用布拉格光栅,两个在柔性衬底上,一个在GF4A光纤中,在测试过程中,通过将所有非保偏光纤夹在实验室工作台上,将偏振态漂移降至最低。

在100万次循环期间(总计超过11.5天),系统意外停止了160,000次循环进行测试(2天),这里可以看到BG2反射功率的离散下降,而BG1的反射功率增加,应当注意,SLED源包含多个SLED,以提供其宽带覆盖。

布拉格光栅不反射来自同一底座的光,即BG1反射来自光源内不同底座的光,单个源的漂移被认为是BG1在第160,000次循环后振幅增大以及FBG和BG2振幅减小的原因。

所报道的柔性FHD基底的杨氏模量和硬度值明显低于先前报道的整体火焰水解二氧化硅,例如光纤上的纳米压痕预先形成检查了硅酸锗核的性质,报告了74.5±1GPa的杨氏模量和10.5±0.5GPa的硬度。

关于通过FHD制造的纯块状二氧化硅的另一份报告布里渊光谱学显示出72.2GPa的杨氏模量,从这里描述的柔性FHD获得的杨氏模量远低于这两个值。

同样,密度比先前报道的固结的火焰水解二氧化硅的密度低得多,为2.156-2.206g/cm,较低的密度和杨氏模量测量值是相关的,并且可以归因于部分固结。

在玻璃中没有观察到明显的空隙扫瞄式电子显微镜显微照片排除了部分固结对低密度的解释,柔性FHD和以前报道的主要区别是在厚硅衬底上的沉积。

由于牺牲硅衬底比正在沉积的FHD厚一个数量级以上,因此预计在固结过程中会有机械影响,确切的物理机制尚不完全清楚,将成为未来研究的主题。

«○●—【结语】—●○»

本文是首次报道FHD掺杂二氧化硅作为柔性平面光子学的衬底,定量机械研究观察到低于预期的杨氏模量(40.0±0.7GPa),这通过弯曲和纳米压痕测试得到证实。

这比熔融石英的硬度低45%,突出了柔性光子集成的有趣机械特性,特别是在纤维增强聚合物中,其杨氏模量比熔融石英的低。

平台显示可以忽略的光学和机械降解一百万次循环后疲劳试验显示了作为未来柔性光子学衬底的实际可行性。

这种柔性光子玻璃的应用可以包括集成到高应变顺应结构/机制中、生物医学应用、在柔性显示器中的使用以及与柔性电子设备一起使用,未来的工作将探索基板和巩固过程的影响。


参考资料
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